滴定度,单位mg/ml;V—滴定消耗的EDTA的标准溶液的体积,单位ml;M—试样质量单位g。二氧化钛的测定钛离子与过氧化氢在酸性介质中生成黄色络合物,以磷酸作掩蔽剂消除铁离子的干扰,以分光光度计在420nm波长处测定溶液吸光度,根据标准曲线查的质量计算二氧化钛的含量。分别一滴定管准确取0ml、1ml、2ml、3ml、5ml、7ml、10ml二氧化钛的标准溶液分别置于100ml容量瓶中以水稀释至50ml,加硫酸10ml、磷酸溶液2ml和双氧水5ml,以水稀释至刻度,摇匀,在分光光度计上与420nm波长处5cm测定吸光度并绘制标准曲线。试样分析以移液管取A或B溶液20ml与100ml的烧杯中,加硫酸溶液10ml于通风处内加热至冒白烟(冒白烟后无沉淀析出,可以不过滤),取下冷却,以水冲洗杯壁并稀释至40ml,一定性滤纸过滤,以水洗杯3次沉淀5-6次,滤液用100ml容量瓶承接。加磷酸溶液2ml和双氧水5ml,以水稀释至刻度,摇匀,在分光光度计上于420nm波长处以5cm比色槽测定吸光度。计算X3=M1×10M0×1000*100M1---自标准曲线中查的二氧化钛质量,单位mg;M0—试样质量,单位g。当二氧化钛含量小于0.10%时,在重复条件过的两次独立试验的结果绝对误差值不大于0.03%,以大于0.03%的情况不超过5%为前提。当二氧化钛含量大于等0.10%时,两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的30%,以大于这两个测定值的算术平均值30%的情况不超过5%为前提。三氧化二铝的检测方法:铝离子在与EDTA在PH为3-6范围内可以定量络合,但是由于常温条件下络合速度缓慢,必须先加入过量的EDTA,加热促使反应加速进行,以亚甲基红盐为指示剂,以铜盐进行反滴定,在PH为4.5的条件下,指示剂有黄色经翠绿色突变为草绿色为终点,根据硫酸铜溶液消耗量计算三氧化二铝的含量。
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