溶液(5g/L)。Р四、分析步骤Р准确称取约0.5g水泥试样,精确到0.0001g,置于300ml烧杯中,加入30-40ml水使其分散。及10ml盐酸(1+1),用玻璃棒压碎块状物。慢慢加热溶液,将溶液加热至微沸,并保持微沸5min,使试样充分分解。取下试样,以中速滤纸过滤,用热水洗涤10~12次。调整滤液体积至200ml,煮沸,在搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液〔10%(W/V)〕,并将溶液煮沸3min,搅拌2~3次,然后移至温热处静置4h 或过夜(此溶液体积应保持在200ml),用慢速滤纸过滤,以温水洗至无氯Р离子反应(用硝酸银溶液检验)。Р将沉淀及滤纸一并移人己灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800℃的高温炉中灼烧30min。取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温,称量。如此反复灼烧,直至恒量。Р每个试样应分别进行两次测定。同时,必须进行空白试验。Р以三氧化硫的质量分数表示三氧化硫的含量,计算。Р五、结果计算Р首先,用空白试验数值对三氧化硫测定结果加以校正。Р三氧化硫的百分含量按下式计算РSO3%=(0.3430m1/m)´100% Р式中 m1 灼烧后沉淀的质量,g;Р m 试样质量,g; Р0.3430一硫酸钡对SO3的换算系数。Р两次结果的绝对误差应在0.10以内。如果超出此范围时,须进行第三次测定,所得结果与前两次或任一次测定结果之差符合以上规定时,则取其平均值作为测定结果。否则应查找原因,重新按上述规定进行分析。Р六、思考题Р1、用重量法测定水泥中的SO3含量时,为什么要加热和陈化处理?Р2、用重量法测定水泥中的SO3含量时,为什么要将溶液酸度定为0.2~0.4mol/L?Р沉淀应在适当稀的热溶液中进行,煮沸时应搅拌2~3次,这样可以防止沉淀剂局部过浓而生成多量的晶核,可得到颗粒较大的晶形沉淀,Р沉淀完全后,让初生成的沉淀与母液一起放置一段时间,这个过程称为“陈化”。
全文预览
