有机氯农药残留量分析实验记录1

密加丙酮____ml,称定重量,超声处理_____min,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失重量,再氯化钠约___g,精密加二氯甲烷____ml,称定重量,超声处理____min,直至氯化钠完全溶解,再称定重量,用二氯甲烷补足减失重量,静置使水相与有机相完全分层,将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的____ml具塞锥形瓶中,脱水____h,精密量取_____ml,置_____ml旋转蒸发瓶中,_____℃水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚(60~90℃)溶解并转移至____ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60~90℃)精密稀释至___ml,小心加入硫酸___ml,振摇___min,离心(3000r/min)____min,精密量取上清液____ml,置刻度浓缩瓶中,连接旋转蒸发器,___℃下将溶液浓缩至适量,精密稀释至_____ml即得。同法制备空白样品。复核员:化验员:2.2测定法:按上述色谱条件操作,分别精密吸取空白样品、供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各___μl,按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。2.2.1对照品测定(表2)项目对照品对照品浓度(μg/L)峰面积(A)平均值(A)α-BHCβ-BHCγ-BHCδ-Bpp/-DDEpp/-DDTop/-DDTpp/-DDD2.2.2供试品测定(表3)A供×C对浓残限量=———————A对×C供复核员:化验员:项目所测成分空白样品供试品(1)供试品(2)总限量峰面积(A)平均值(A)限量峰面积(A)平均值(A)限量α-BHCβ-BHCγ-BHCδ-Bpp/-DDEpp/-DDTop/-DDTpp/-DDD3、标准规定:六六六(总BHC)不得过千万分之二滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一4、结论:复核员:化验员: