食盐水洗至溶液丑中性,有机相用无水硫酸钠丁•燥0.5h,过滤除去硫酸钠同体,再用旋转蒸发仪蒸去乙酸乙酯,得到对正丁基脲白色晶体5.49g,收率62.1%。2.4正丁基脲的合成•三光气法反成方程式如下:表2-2正丁基脲的合成•三光气法的投料试剂分子量投料比物质的量(mmol)质量(g)体积(ml)正丁胺73.147.2387.62848三光气296.75167.420三乙胺101.27.24834968乙酸乙酯88.11520实验步骤:在1L的四颈瓶中依次加入400ml乙酸乙醋,48ml正丁胺,68ml三乙胺后加塞,冰水浴冷却。于250ml锥形瓶称取20g三光气,加入120ml乙酸乙酯溶解,于怛汛滴液漏斗屮缓慢加入120ml的三光气乙酸乙酯溶液,机械搅拌,控制温度〈10'C,待滴加完毕撤去冰水浴,室温下反/、V:1.5h,再30°C水浴加热反应0.5h。TLC跟踪反应:(展开剂:EA:PE=2:1;显色剂:磷钔酸)99反应进行完全点反应结朿后,过滤除去反应中产生的盐,于2L分液漏斗中用200ml5%HCl洗涤1次,饱和食盐水洗至溶液呈屮性,有机相川无水硫酸钠丁•燥0.5h,过滤除去硫酸钠固体,W川旋转蒸发仪蒸去乙酸乙酯,得到对正丁某脲白色晶体33.5g,收率96.3%mp:6()〜61°C.IR(KBr):3331.35,2967.51cm'1.2.5对异丁基脲的合成反应方程式如下:表2-3制备对好丁基脲的投料试剂分子量投料比物质的置(mmol)质量(g)体积(ml)异丁胺73.147.2387.62848三光气296.75167.420三乙胺101.27.24834968乙酸乙酯88.11520实验步骤:在1L的四颈瓶中依次加入400ml乙酸乙順,48ml异丁胺,68ml三乙胺P加塞,冰水浴冷却。于250ml锥形瓶称取20g三光气,加入120ml乙酸乙酯溶解,于恒压滴液漏斗
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