──分部面积;──熔融峰总面积;分部F的熔融温度TF按照下面方法计算:在与试样相同的试验条件下对铟进行试验,得到附录A图A.2所示熔融峰;作图得到铟熔融峰前缘线的斜率l;在试样熔融分部ADEA的E点作与斜率l相同的切线并与基线相交于G,G点处温度即为熔融分部ADEA对应的熔融温度,通过这一方法,由系统误差引起的温度漂移对纯度计算的结果影响不大。将分部比的倒数(1/F)为X轴,此分部对应的熔融温度为Y轴作图,见附录A图A.3。通常情况下得到附录A图A.3所示的向上弯曲的曲线,通过不断对熔融面积AABCA、AADEA加上面积X对1/F重新进行修正,见式(2),直到得到经过修正的接近线性的1/F-T关系;(2)式中,F──分部比;──分部面积;──熔融峰总面积;──修正面积;计算经校正的1/F-T直线的斜率与截距T0(纯试样熔点),并由式(3)得到TF:(3)式中,F──分部比;k──斜率;──试样实际熔点,K;──纯试样熔点,K;由式(4)计算得到试样中杂质的摩尔分数:(4)式中,X2──杂质摩尔分数;k──斜率;R──气体常数,8.314510J/molK;──熔融焓,J/mol;──纯试样的熔点,K;由式(5)计算试样纯度的摩尔百分比(mol%):(5) 式中,──试样摩尔百分比纯度;试验报告试验报告应该包括以下内容:试样说明;仪器说明;计算方法的校正参数;熔融焓(J/g)的测定平均值和纯样品的熔点(T0,K)计算平均值;纯度结果,以mol%表示。精密度重复性(r),对标准样品的测定,同一实验室内两次测定结果的标准偏差应小于0.19mol%(95%置信度);复现性(R),对标准样品的测定,不同实验室间测定结果平均值的标准偏差应小于0.72mol%(95%置信度)。附录A(资料性附录)图A.1纯度分析模型参数的设定图A.2金属铟前伸斜率示意图图A.3纯度分析模型回归校准示意图
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