色,烧杯内由红橙色渐渐变色,最终呈深红色]。Р5、从冰水浴中取出烧杯,加入10%NaOH15ml,不断搅拌[烧杯内物质呈粘稠状,呈橙色]。Р6、将烧杯加热至沸腾,使杯内的物质溶解[烧杯内固体溶解,呈暗红色浑浊状]。Р7、烧杯冷却至室温,冰水浴使甲基橙晶体析出[溶液略显分层,液面有小片红色固体产生]。Р8、抽滤,并用饱和氯化钠溶液冲洗烧杯,10ml一次,共2次[粗产品呈红色粉状]。Р9、粗产品移到75ml水中加热溶解,全溶后冷却至室温,冰水浴中使晶体析出[烧杯内呈玫红色粘稠状]。Р10、抽滤,用乙醇5ml洗涤精产品[精产品为橙红色有亮光泽的晶体]。Р11、计算甲基橙的产率。12、检验产品[从大红色变成橙色]。Р七、实验数据计算Р1、甲基橙产率公式=甲基橙的实际产量∕理论值*100℅Р2、对氨基苯磺酸的质量为2.00g(0.01156mol),反应得到的甲基橙产品的理论值为3.78g(0.01156mol)。Р3、表面皿的质量为33.15g,表面皿与产品的总质量为36.66g,则实际产品的质量为3.51g。Р4、甲基橙的实际产率=3.51∕3.78*100℅=92.86℅Р八、结果与讨论Р1、在本次制备的实验中,甲基橙的理论值是3.78g,而我们值得的实际值是3.55g,其实际产率为92.86℅。在误差允许范围内,这个产量是合理的。Р2、在反应过程中要注意的是,碘化钾淀粉试纸检验时用若试纸不显蓝色,尚需补充亚硝酸钠溶液。在两次抽滤过程中,要操作合理促进抽滤的完全,以减少晶体的损失。Р3、氨基苯磺酸是两性化合物,酸性比碱性强,以酸性内盐存在,所以它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。若反应物中含有未作用的 N,N- 二甲基苯胺醋酸盐,在加入氢氧化钠后,就会有难溶于水的 N ,N- 二甲基苯胺析出,影响产物的纯度。湿的甲基橙在空气中受光的照射后,颜色很快变深,所以一般得紫红色粗产物。
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