絮状物沉淀。当pH 过高时,反应过于迟缓,甚至停止,结果往往会使聚乙烯醇缩醛化成都过低,产物粘性过低。 C 、物料比(主要是甲醛的比例) :本实验由于制造的是水溶性的胶水,对缩醛度有较高的要求。如果甲醛用量过多,则反应速度加快,缩醛度升高,形成的聚合物水溶性变差,同时甲醛的含量超标,污染环境,损害人体健康。但如果甲醛用量太少,反应速度缓慢,缩醛度低,粘度变差,形成的涂膜易于被雨水渗透, 也会显著影响胶水质量。 4 、为什么选择盐酸和氢氧化钠来调节 pH 值? 答:之所以选择用盐酸和氢氧化钠来调节主要是考虑到经济和简易的原则。虽然盐酸挥发性很强,但是可以通过不断补充酸液来弥补,另外反应结束后,需要除去氢离子,盐酸的可挥发性对产物最终的稳定与保存反而有积极作用。不选择硫酸主要是考虑到它的氧化性,硫酸根对反应可能会产生干扰。实际上工业中也常用磷酸,但磷酸远没有盐酸在实验室中常用。 5 、产物最终为什么要把 pH 调到 8~9 ?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性如何? 答:( 1) 、因为在此反应中,氢离子为催化剂,反应结束后,应该立即添加碱液中和掉多余的氢离子,防止反应继续进行。反应之所以会继续进行是因为,到最后不可避免的还会残留有部分甲醛在产物中,如果羟基、醛基与氢离子相遇,有可能继续反应,最终胶水中会出现絮状物,影响质量。(2)、由缩醛化机理和催化剂作用,可以明显判断出,酸性会加剧缩醛化,而碱性则可保持产物的稳定性。换句话说,缩醛在酸中活泼,在碱中稳定。聚乙烯醇与甲醛发生缩合反应生成缩醛物,必须在酸性介质中进行。酸含量低,缩醛反应缓慢,到达反应终点的时间长;若酸含量过高,则使反应太过激烈而形成凝胶。参考文献: 1、《微型高分子化学实验技术》, 马立群等编著,北京, 中国纺织出版社, 1999, p.82-85 2、《材料化学专业实验讲义》,邹建、张鹏等编著,重庆西南大学化学化工学院
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