试品溶液、0.6mL对照品溶液于同一25mL容量瓶中,与低浓度回收率实验同法计算出中浓度回收率。(实验数据见表4)Р表4 回收率实验数据表Р实验名称Р测定量(mg)Р已知量(mg)Р加入量(mg)Р回收率(%)РRSD(%)Р低浓度回收率实验Р0.9131 Р0.468Р0.4478 Р99.42Р0.68Р中浓度回收率实验Р1.1356 Р0.585Р0.5598 Р98.43Р高浓度回收率实验Р1.3718 Р0.702Р0.6717 Р99.73Р2.4单因素试验确定因素水平范围Р由于芦丁是槐米中总黄酮的主要部分,因此预实验采用芦丁的测定作为总黄酮的重要指标来探索实验条件。检测方法采用“2.2”HPLC法测定芦丁含量。Р本实验主要考察提取液pH值、提取时间、料液比三个因素对提取物产量和纯度的影响,从而确定出这三个因素对提取物产量和纯度存在影响的范围,为星点设计的准确度提供保障。预实验采用单因素实验法,固定提取液pH值、提取时间,改变提取料液比;固定提取时间、提取料液比,改变提取pH;固定提取料液比、提取液pH,改变提取时间,称定提取物质量,检测提取物纯度确定条件的粗略范围。通过实验,由于pH计测定范围的限制,最大pH设定为12,最小pH为9;料液比最大为1:40,增大不能再增加提取物产量,出于经济的目的设定为此值,从产量考虑最小料液比为1:10;最大提取时间为32小时,最短提取时间为4小时。(实验数据见表5)Р表5 条件探索实验数据Р提取条件Р未稀释浓度(mg/mL)Р芦丁(面积)Р槲皮素(面积)Р纯度(%)Р质量(g)Р对照品Р1.29Р21.36 Р0.00 Р100.00 Рph9-4 1:20 4h Р1.26Р14.69 Р0.00 Р70.43 Р0.0426 Рph14-4 1:20 8h Р1.24Р18.14 Р0.00 Р88.35 Р0.7223
全文预览
