浓度的亚硫酸氢铵溶液,滴加完成后,控制一定温度表磺化终点值对水解液羟胺收率的影响Р通人二氧化硫气体磺化,达规定值后,加热水解Р上述酸液得到硫酸羟胺。Р 结果讨论Р. 配比对硫酸羟铵收率的影响Р 控制亚硝酸钠和亚硫酸氢铵二者混合温度在Р以下,二氧化硫通入温度℃,通气结束值Р 从表可以看出,磺化终点值的选择对羟Р~ .,水解,考察混盐比例对羟胺收率的影Р 胺的收率影响非常明显,控制终点值应在~Р响见表。Р 之间。Р 表混盐比例对硫酸羟胺收率的影响Р . 水解温度对羟胺收率的影响Р 选择以上的合成条件,磺化完成后,选择不同的Р 水解温度.对羟胺收率的影响见表。Р 表水解温度对水解液羟胺收率的影响Р注:水解羟胺收率是由滴定法测出水解液羟胺的浓度Р ,然后换算得到。混盐的温度应小于,否则昆Р 合溶液有混浊。Р 由表可以看出,当亚硝酸钠加入量不足时,羟Р胺收率明显降低,当亚硝酸钠过量%后,继续过Р 由表可以看出,水解温度~,水解时Р量对羟胺收率没有明显影响。所以实际合成时选择Р 间大于,磺化基本可以水解完全。Р亚硝酸钠过量%。Р. 二氧化硫通入温度对羟胺收率的影响结论Р 控制混盐比例::/:Р.,改变通人二氧化硫的温度,同时控制终点值使用亚硫酸氢胺、亚硝酸钠、液体二氧化硫合成Р.,结果见表。硫酸羟胺的最佳条件是::/Р 表磺化温度对水解液羟胺收率的影响:.,磺化温度低于,磺化值~,水解温Р 度高于,时间不小于,采用上述条件重复试Р 验次,试验重现性良好,工业化也取得了令人满意Р 的效果。Р 参考文献Р 陆文江,等.乙醛肟的开发可行性研究.农药,,:Р —.Р 由表可以看出,当磺化温度超过【后,羟胺刘万必,等.乙醛肟的合成.青岛化工学报,,:Р —.Р收率明显降低,而温度太低则浪费能量,实际选择低Р 徐光通,朱金旋.等.农药中间体乙醛肟合成新艺.化学Р于【磺化比较合适。Р 世界,,:—.
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