水中二氧化硅的测定

下,活性硅与钼酸铵生成硅目黄,再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝,此蓝色的色度与水中的活性硅有关,磷酸的干扰可以加酒石酸或草酸加以消除。Р仪器Р 2.1 721型分光光度计一台Р2.2 1.0厘米比色皿2个Р2.3 250mL塑料瓶7个Р2.4 5 mL刻度移液管2支Р2.5 10 mL刻度移液管3支Р3、试剂Р3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1、2、4磺酸)Р称取1.5g简称1、2、4磺酸[H2NC10H5(OH)SO3H]和 7g 亚硫酸钠(Na2SO3)溶于200mL去离子水中,加入含有90g 亚硫酸氢钠(NaHSO3)的600mL去离子水中,再用去离子水稀释至1L。Р1:1 盐酸溶液Р10% 的钼酸铵溶液Р10% 的酒石酸溶液Р二氧化硅标准溶液Р3.5.1 储备液(1mL=0.1 mg 二氧化硅)Р 精确称取优级纯偏硅酸钠(Na2SiO3·10H2O)0.4730g用去离子水溶解并稀释至1L。Р3.5.2 工作液(1mL = 1μg二氧化硅)Р 将储备液稀释至100倍既得。Р标准曲线绘制Р4.1 取一组50mL比色管,分别加入0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅标准溶液(1mL=0.1 mg)用去离子水稀释至50mL。Р4.2 分别连续加入1:1盐酸1mL 和钼酸铵溶液2mL充分摇匀,防置5分钟。Р4.3 分别加入3mL 酒石酸溶液混匀,1min 后再分别加入1、2、4磺酸 2mL 混匀。Р4.4 10min 后在721型分光光度计上,波长660nm,比色皿3cm, 电压5.5V测其光密度。Р4.5 以二氧化硅含量为横坐标,以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值。РK = Р5 测定步骤Р取样50mL 其他步骤同标准曲线的绘制。同时做一空白试验。Р计算Р Р SiO2(ppm) = РE:实测样品的光密度РK:单位光密度含量РV:取样体积 mL