氧化锆的测定一.样品前处理:1、称样约200mg于银坩埚中(加入样品时尽量使样品分散在坩埚中),加入NaOH2g±0.1g,放入马弗炉中,从室温开始升温至750℃,保温40分钟后,取出稍冷,放入200ml烧杯中,加入沸水50ml浸出后,加HCl(1+1)100ml,搅匀,煮沸至清亮,稍冷后转入500ml容量瓶中,冷至室温后以二次水定容。摇匀,作测SiO2、Fe2O3、TiO2用。2、取上述样品溶液25ml于100ml容量瓶中,用测ZrO2空白稀释至刻度。摇匀作测ZrO2用。二.标准溶液及试剂的配制:1、ZrO2标准溶液(100μg/ml):于500ml容量瓶中加入2gNaOH,以水溶解,再加HCl(1+1)100ml,加2mg/ml的ZrO2母液25ml,以水定容,摇匀备用。用已知含量的二氧化锆或锆英石标样标定其浓度。2、测ZrO2空白的配制:于500ml容量瓶中加入2gNaOH,以水溶解,再加HCl(1+1)100ml,以水定容,摇匀备用。1.ZrO2的测定:吸测ZrO2空白、样品、标准各5ml于50ml容量瓶中,用0.03%锆试剂定容。摇匀,10-20分钟内测定。6通道,K=0.8。倍率为4。
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