吡拉西坦的作用的论文

he effect of methyl 2-chloroacetate on the yieldРEntryРpyrrolidin-2-one : methyl 2-chloroacetate (mol)РyelidР1Р1.0 : 1.0Р67.1 %Р2Р1.0 : 1.1Р70.0 %Р3Р1.0 : 1.2Р69.3 %Р4Р1.0 : 1.3Р69.6%РNote: SM 1.0 mol ; NaOMe is 1.0 eq, at 50~60 oC.Р 随着氯乙酸甲酯投料量的增加,收率并没有明显提高,因此本文选择Entry 2所示的条件(氯乙酸甲酯1.1 eq)。Р3.2氨解反应:吡拉西坦的合成。Р酯的氨解来生成酰胺比较容易,反应可在低温、室温等温和条件下发生。市售有浓氨水、液氨等。工艺研究时我们重点考查在浓氨水或者氨的甲醇液中反应情况,氨水或氨的甲醇液均过量投料。为使反应平稳发生,初期以冷水冷却反应液,然后逐渐升至室温。Р无论在氨水或者氨的甲醇液中反应均可定量发生,但由于产品在水中有一定溶解度,直接自氨水中析出的粗品收率偏低,而自甲醇中析出的粗品收率高。РTable.3 The effect of NH3 or NH4OH on the yieldРEntryРmol: molРyelidР1Р-acetate : NH4OH=1.0 : 2.0Р57.1 %Р2Р-acetate : NH3=1.0 : 2.0Р89.0 %Р3Р-acetate : NH3=1.0 : 3.0Р88.3 %Р通过在氨水或氨的甲醇液中反应结果的比较,我们选用在甲醇中进行氨解,氨2.0倍量投料时收率较好,再提高氨量对收率影响不大。向10 %(w/v)氨的甲醇溶液中滴入烃基化产物的甲醇溶液,为使反应平稳发生,开始以冷水控温,后逐渐升至室温反应,随着反应发生,体系中逐渐析出白色固体,