一硝基氯苯生产车间硝化工段工艺初步设计

间硝化工段工艺初步设计任务书》以及《化工工艺设计手册》化学工业出版社,第三版,2003.7。Р技术资料:Р《一硝基氯苯生产车间硝化工段工艺项目可行性研究报告》Р第三章工艺设计部分Р3.1 产品技术说明Р先将配制好的混酸(含硝酸44%,硫酸51%,水5%)加入硝化锅内。维持温度50-55℃下,慢慢加入氯苯,加毕升温至80℃,搅拌反应。静置分层,将上层混合硝基氯苯用水洗、碱洗,水洗后静置分出,于真空加热至100℃干燥,得混合硝基氯苯。然后在结晶器内,将上述干燥后的混合硝基氯苯逐渐降温到15℃,即有大量的对硝基氯苯集于管壁,经加热熔化,收入贮槽,真空精馏,除去氯苯后即得对硝基氯苯。从结晶器下部放出的母液内含对硝基氯苯约35%,邻硝基氯苯64%及少量间硝基氯苯,供进一步分离。将此物精馏分出的粗邻硝基氯苯,再于结晶器内,采用降低结晶器内温度到15℃使之结晶的办法,即得成品。Р3.2 生产方法选择Р生产方法有:(1)硝酸硝化、(2)氮的氧化物的硝化、(3)有机溶剂中的硝化、(4)硝酸盐与硫酸硝化、(5)硝酸与脱水剂硝化、(6)混酸硝化。(1)和(2)尚未工业化;(3)由于大量使用有机溶剂,后处理麻烦;(4)与(5)应用较多;(6)为目前工业生产方法。采用混酸硝化法主要基于一下考虑:Р优点:Р (1)硝化能力强,反应速度快,生产能力高;Р (2)硝酸用量接近理论量,硝化废酸可回收利用;Р (3)硝化反应可以平稳地进行;Р (4)混酸硝化对反应器材质要求不高,可采用普通碳钢、不锈钢或铸铁设备。Р选择混酸的原则:Р (1)使反应容易进行,副反应少;Р (2)原料酸易得;Р (3)生产能力适宜Р3.3 生产的基本原理РHNO3在浓硫酸中电离NO2+ РNO2+对氯苯进行亲电进攻,得过渡络合物,进而释放质子生成产物。(忽略间位异构体)卤素取代基为亲电取代基,易生成邻位和对位取代产物。Р1、主反应