H+等;有机溶剂可用 DMSO/(COCl)2 /CH2Cl 2 、Pr4N-t -RuO4 一等[ 1 ] 。但这些试剂不是价格昂贵就是腐蚀严重、收率低。本法采用的方法避免了上述不足,尤其改善了传统工业生产中用 HNO3氧化产生大量腐蚀性气体的不足。Р七、其他合成路线及方法改进Р方法一:Р(1)联苯甲酰的制备FeCl3·6H2O改成HNO3Р改进方法缺点:氧化剂用浓HNO3,会产生大量的NO2气体,腐蚀严重,因此造成本法污染严重,“三废”处理量大。Р原方法优点:三氯化铁使反应在较为温和条件下进行,产率提高。无废气排放,操作安全。Р(2)烧杯直火加热改成三颈瓶水浴加热Р优点:反应安全可靠,容易加料Р缺点:温度升高慢,可能达不到所需温度,反应时间长。Р(3)反应生成的苯妥英钠直接与硫酸锌反应Р优点:反应步骤,反应时间,反应物用量等都减少Р缺点:盐成盐反应所得的产物和反应物难分离纯化,反应不完全,所得的苯妥英锌产率低,操作可行性低。Р方法二:Р苯甲醛缩合生成二苯乙醇酮(安息香),经硝酸氧化后得二苯乙二酮, 再与脲环合得苯妥英粗品,经三次重结晶的精品,在氨水中转成可溶性铵盐后与不同摩尔醋酸锌成盐。实验室中当苯妥英与醋酸锌摩尔比为2:l时,成盐一步收率为92.8%。Р方法三:РMazaahirKilwai等用碘作催化剂催化芳醛、苯偶酰或苯偶姻、醋酸铵,“一个反应瓶’合成2,4,5-三苯基咪唑。受“一瓶反应”启发,采用将苯偶姻、尿素、氢氧化钠在乙醇水溶液中回流“一瓶反应”合成苯妥英,用薄层层析法监测反应进程,2~3小时反应完全,产率79.0%。 采用薄层层析法监测反应进程,可以有效的掌握反应时间,避免了为使反应完全而无谓的吧时间延长,节省时间和能源。一瓶反应合成苯妥英,减少了试剂使用和合成步骤,操作简便易行,产率高,可减少污染和废物排放,符合绿色环保节能理念,具有良好的应用开发前景。
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