磷苯妥英钠合成工艺的研究

Р二苄基磷酸银继续升温至回流,回流 1 h后再加入 7 [ 4 ] Va ria S A, Schuiler S. Phenytion p rodrugs lll:wate r - solu2Рg二苄基磷酸银,回流反应 4 h. 反应毕,加活性炭,脱 ble prodrugs tor oral and /or parente ral use [ J ]. Journa l ofР色过滤,滤饼用苯 3 ×10 mL洗,合并滤液. 减压蒸尽 Pharm aceutical Sc iences, 1984, 73 (8) : 1068.Р苯,加 28 mL 无水乙醇,放置, 析出白色固体. 过滤, [ 5 ] A the rton. Phosphophep tides: syhthe sis and enzym ic stud2Р烘干得 14. 1 g, m. p. 105~106 ℃. 收率为 76. 01%. lie s[ J ]. J Chem Soc, 1945, 39 (15) : 382 - 384.Р1. 2. 7 磷苯妥英酸的制备[ 6 ] C lack V M , Todd A R , Chem J. Dealkylation of nuc leo2Р 将 10 g缩合物、0. 45 gPd/C (5% )、60 mL 无水 side arylme thyl 2 - ch lorophenyl phosphates: the 2. 4 di2Р nitrobenzyl p rotec ting group [ J ]. J Chem Soc, 1983, 24Р乙醇及 60 mL丙酮投入 2 l高压釜中,通入氢气,搅拌Р (9) : 9852954.Р使压力保持在 3. 5~4. 5 kP,约 1 h. 反应毕,过滤,滤Р液减压蒸尽溶剂得残余物,残余物直接成盐.