到粗苯甲酸甲酯。将之用无水硫酸镁干燥后,倒入50mL圆底烧瓶中,加入几粒沸石,减压蒸馏,收集100℃的馏分.РР第7页,共14页,编辑于2022年,星期一РР2.使用分水器Р在50mL干燥的圆底烧瓶中放入6.1g(0.05 mol)苯甲酸、16.5 mL(0.525 mol) 甲醇和20ml甲苯(0.22mol),在摇动下加入2mL浓硫酸,加入几粒沸石,装配上加有分水器的回流冷凝管,用大火加热回流2h,放出分水器中的水,继续加热,期间不断减少分水器中的液体,直至蒸馏瓶中水性液体全部蒸出,停止加热。? 残留液冷却后倒入分液漏斗中,用20mL水洗涤2次、然后用10%碳酸钠溶液每次10mL洗涤2次、再每次用20mL水洗涤2次得到粗苯甲酸甲酯。将之用无水硫酸镁干燥后,倒入50mL圆底烧瓶中,加入几粒沸石,减压蒸馏,收集100℃的馏分Р第8页,共14页,编辑于2022年,星期一РР结果与讨论Р一、氧化反应???二、酯化反应Р第9页,共14页,编辑于2022年,星期一РР氧化反应Р在氧化反应中加入了洗衣粉,所得的产率提高了20%。而且时间也缩短了一半。? 原因在于洗衣粉中的烷基苯磺酸钠是一种相转移催化剂。由于甲苯不溶于水,在和高锰酸钾溶液反应时,只是在两个液面层接触的地方反应,所以通常反应速度很慢,花费时间很长,产率还很低。而相转移催化剂的存在,可以与水相中的离子所结合,并利用自身对有机溶剂的亲和性,将水相中的反应物转移到有机相中,促使反应发生。? 一般情况下,相转移催化剂的价格都比较昂贵,难以购得。所以我们选择了用洗衣粉来代替,这样既提高了产率,有降低了成本。РР项 目Р反应时间(h)Р产量(g)Р产率(%)Р一般氧化Р3Р2.38Р49.6РPTC催化Р1Р3.45Р71.9РР第10页,共14页,编辑于2022年,星期一