点物蒸馏)等操作。Р二、实验原理Р卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁,称为格式试剂(Grignand试剂)。Р格氏试剂是有机合成中应用最广泛的金属有机试剂。其化学性质十分活泼,可以与醛、酮、酯、酸酐、酰卤、腈等多种化合物发生亲核加成反应,常用于制备醇、醛、酮、羧酸及各种烃类。Р本实验可以通过苯甲酸乙酯或二苯甲酮与格式试剂--苯基溴化镁反应制备三苯甲醇。Р三、仪器及药品Р仪器:三颈烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、锥形瓶等Р药品:Mg屑、溴苯、无水乙醚、碘、苯甲酸乙酯、氯化铵等Р四、实验步骤Р1、苯基溴化镁的制备Р在100 mL的三颈烧瓶中加入0.75 g镁屑,一粒碘。Р装上回流冷凝管(上方加干燥管)、恒压滴液漏斗,另一口用塞子塞紧。Р将15 mL无水乙醚,3.2 mL溴苯加入滴液漏斗中,将其1/3由恒压滴液漏斗滴加到反应瓶中。Р用手温热反应瓶,使反应尽快发生。当反应较为平稳后,将剩余的溶液慢慢滴入反应瓶(保持微沸)。滴加完毕后,继续将反应瓶置于40 oC水浴上保持微沸回流使镁几乎完全溶解。Р2、三苯甲醇的制备Р用冷水冷却反应瓶,将2 mL苯甲酸乙酯与5 mL无水乙醚加入滴液漏斗,逐滴加入其中。滴加完毕后,水浴加热回流0.5h,使反应完全。Р反应物稍冷后向其中慢慢加入15 mL氯化铵配成饱和水溶液,然后水浴蒸出乙醚。Р再将残余物进行水汽蒸馏。瓶中剩余物冷却后凝为固体,抽滤,用水洗涤3次,烘干,称重。Р五、实验注意事项Р1、格氏试剂非常活泼,操作中应严格控制水气进入反应体系,所使用的仪器(三口瓶、滴液漏斗、球形冷凝管、干燥管等)均须干燥。Р2、碘粒不能加多,否则碘颜色无法消失,得到产品为棕红色,也易产生副反应。Р3、反应不可过剧,否则乙醚会从冷凝管上口冲出。Р4、由于制Grignard试剂时放热易产生偶合等副反应,故滴溴苯醚混合液时需控制滴加速度。
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