燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。Р称重Р 用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定重量。Р 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需 30~60 分钟) ,再称定重量。Р恒重Р 称定后的供试品按(5.4.2~5.4.3)操作,直至恒重。Р记录与计算Р记录干燥时的温度、压力,干燥剂的种类,干燥和放冷至室温的时间,称量及恒重数据、计算和结果(如做平行试验两份者,取其平均值)等。Р式中:W1为供试品的重量(g) ; W2为称量瓶恒重的重量(g) ; W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g).Р6.干燥至恒重,除另有规定外,系指连续两次干燥后的重量差异在 0.3mg 以下的重量。干燥失重过程中的第二次及以后多次称重,均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行。Р(4)炽灼残渣Р1.空坩埚恒重Р取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经 700-800℃炽灼约 60 分钟,关闭电源,将炉门稍打开,待炉温降至约 400℃取出坩埚,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般需 30~60 分钟),精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30 分钟,取出,置干燥器内,放冷至室温(与上次放冷时间相同),称量,直至恒重, 备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。Р称取供试品Р取供试品 1.0-2.0g 或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。Р炭化Р将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温,“炭化”操作应在通风柜内进行。Р灰化Р除另有规定外,滴加硫酸 0.5-1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行), 将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700~800
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