,加冷水适量使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液(9→100)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后,再加水适量使成100ml]1ml,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀,精密量取1ml,加乙醇1ml,水48ml与上述新制的稀硫酸铁溶液1ml,摇匀)比较,不的更深(0.1%)。Р2.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查Р精密量取本品,加乙醇稀释使成每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液,作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸,加乙醇制成每1ml含30μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,用苯—冰醋酸—丙酮—甲醇(14:1:1;4)为展开剂,展开后,取出晾干,用对二甲氨基苯甲醛溶液(2%对二甲氨基苯甲醛溶液100ml,加入冰醋酸5ml制成)喷雾显色。供试溶液如显与对照品相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(1.2%)。Р硫酸阿托品中莨菪碱的检查Р取本品,按干燥品计算,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(中国药典2000年版附录17页),旋光度不得过-0.40°。Р具体测定方法:Р测定旋光度时,用读数至0.01°并经过检定的旋光计,将测定管用供试品液冲洗数次,缓缓注入供试液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内,检测读数,即得供试液的旋光度。用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。Р Р式中:[α]=比旋度;D=钠光谱的D线;L=测定管长度;t=测定时的温度;α=测得的旋光度(已扣除空白);每100ml溶液中含有被测物质的重量(g,按干燥品或无水物计算)。Р三、思考题Р设计药物中特殊检查方法的依据是什么?Р特殊杂质检查的常用方法有哪些?
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