氨基钠含量测定的简便方法

液漏斗中加入约70ml浓度约为0.1mol/L的稀盐酸(无须标准溶液)。打开漏斗活塞,让盐酸缓缓滴入带支管的三角瓶与氨基钠反应,盐酸剩下5mL左右时关闭滴液漏斗活塞。氨基钠与加入的稀盐酸作用生成氯化钠和氨气,氨气溶于盐酸,生成氯化铵。由于反应极快,瞬间会产生大量氨气,未被带支管的三角瓶中的盐酸吸收的少量氨气通过导管进入到另一装有20mL0.1mol/L盐酸三角瓶中,继续与盐酸反应,轻轻振荡三角瓶,使反应完全,确保氨基钠中的氨基能完全转化为铵盐。反应结束后将两瓶溶液合并。Р 1.3.2 铵盐含量测定Р 1.3.2.1 甲醛的处理Р 1.3.2.2铵盐的滴定Р 在1.3.1生成铵盐溶液中加入1-2滴甲基红指示剂,用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至黄色,除去过量的盐酸。然后加入处理后的甲醛溶液Р5mL,充分振荡,静置2分钟,让铵根离子与甲醛充分反应。加入1-2滴0.2%酚酞指示剂,用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至淡橙红色,记下消耗的氢氧化钠的体积,平行测定三次,根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积,计算试样中氮的含量。Р 2、结果及讨论Р 2.1氨基钠含量计算公式Р Р 2.2 氨基钠含量测定结果Р 在实验中一方面利用冰水降低了氨基钠与盐酸反应速度,另一方面,采用两部分盐酸吸收反应产生的氨气,使氨气能被充分吸收,同时也消除了因反应速度快产生的氨气大量聚集而潜在的危险。Р 表1氨基钠含量测定结果Р 3、结论Р 利用此方法避免了传统滴定法误差大,测定结果不准确的缺点;从实验数据看,此方法重现性好,测定结果的相对平均偏差仅为0.17%。标定后的氨基钠在实验室相关项目中使用和验证,证实用此方法测出的氨基钠含量准确度高。并且在整个实验过程中,只需标定一种标准溶液,方法简便、快速、准确,是一种测定氨基钠真实含量的有效方法。Р Р 作者单位:四川工商职业技术学院