镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏, 至馏出液达 200mL 时, 停止蒸馏。定容至 250mL。Р 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以 50mL 硼酸溶液为吸收剂;采用水扬酸—次氯酸盐比色法时, 改用 50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收剂。Р 2、标准曲线的绘制:吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.00mL 铵标准使用溶液于 50mL 比色管中,加水至标线,加 1.00mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加 1.50mL 纳氏Р 创建时间:2011/2/8 21:53:00Р 试剂,混匀。放置 10min 后,在波长 420nm 处,用光程 20mm 比色皿,已水作参比测定吸光度。Р 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。Р 3、水样的测定Р (1) 分取适量经絮凝预处理后的水样(使氨氮含量不超过 0.1mg),加入 50mL 比色管中,稀释至标线,加 0.1mL酒石酸钾钠溶液。Р (2) 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量的 1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸, 稀释至标线,加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置 10min 后,同标准曲线步骤测量吸光度。Р 4、空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。Р 五、计算Р 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得的氨氮含量(mg)。Р 氨氮(N,mg/L)=1000m/VР 式中:m——由校准曲线查得的氨氮量(mg);Р V——水样体积(mL)Р 六、注意事项Р 1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例, 对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。Р 2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时应注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中的氮的污染。
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