、0.5ng、Р 2.5ng、5ng、10ng,含铜0ng、50ng、100ng、200ng、500ng 的系列浓度混合溶Р 液。另精密量取汞标准品储备液适量,用10%硝酸溶液稀释制成每1ml 分别含Р 汞0ng、0.2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng 的溶液,本液应临用配制。Р 内标溶液的制备精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液适量,用水稀释制成Р 每1ml 各含1μg 的混合溶液,即得。Р 供试品溶液的制备取供试品于60℃干燥2 小时,粉碎成粗粉,取约0.5g,Р 精密称定,置耐压耐高温微波消解罐中,加硝酸5~10ml(如果反应剧烈,放置至反应停止)。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。Р 消解完全后,冷却消解液低于60℃,取出消解罐,放冷,将消解液转入50ml 量瓶中,用少量水洗涤消解罐3 次,洗液合并于量瓶中,加入金单元素标准溶液Р (1μg/ml)200μl,用水稀释至刻度,摇匀,即得(如有少量沉淀,必要时可离Р 心分取上清液)。Р 除不加金单元素标准溶液外,余同法制备试剂空白溶液。Р 测定法测定时选取的同位素为63Cu、75As、114Cd、202Hg 和208Pb,其中63Cu、Р 75As 以72Ge 作为内标,114Cd 以115In 作为内标,202Hg、208Pb 以209Bi 作为内标, 并根据不同仪器的要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正。Р 仪器的内标进样管在仪器分析工作过程中始终插入内标溶液中,依次将仪器Р 4Р 的样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定(浓度依次递增),以测量值(3 次读数的平均值)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。将仪器的样品管插入供试品溶液中,测定,取3 次读数的平均值。从标准曲线上计算得相应的浓度, 计算各元素的含量。Р 在同样的分析条件下进行空白试验,根据仪器说明书的要求扣除空白干扰。
全文预览
