2010国标法测铜

烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加入10 mL硝酸(3.2.4),微热,待全部溶解后,取下冷却,加水溶解铜盐,用水洗去表面皿,冷却后移入500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;?b) 铜标准溶液[ρ(Cu) = 100.0μg/mL]:分取25.00 mL铜标准储备溶液[3.2.6a)],置于250 mL 容量瓶中,用盐酸(3. 2. 5)稀释至刻度,摇匀;?c) 铜标准溶液[ρ(Cu) =>20.0μg/mL]:分取50.00 mL铜标准溶液[3. 2. 6b)],置于250 mL容量瓶中,用盐酸(3. 2. 5)稀释至刻度,摇匀。Р3.3 仪器?3.3.1 原子吸收分光光度计,附铜空心阴极灯。?3.3.2 分析天平:三级,感量0.1 mg。?3.4 试样?3.4.1 按照GB/T 14505的相关规定,加工试样的粒径应小于97 μm。?3.4.2 试样在60℃〜80 ℃烘箱中干燥2h〜4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。Р3.5 分析步骤?3.5.1 试料? 根据试样中铜量,按表1称取试料量,精确至0.1 mg。Р铜量/%Р试料量/gР分取试液体积/mLР0.001~0.1Р0.5Р--Р>0.1~0.5Р0.5Р10.00Р>0.5~2Р0.2Р5.00Р>2~5Р0.1Р5.00Р表1 试料量Р3.5.2 空白试验? 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。?3.5.3 验证试验? 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。?3.5.4 试料分解?3.5.4. 1 将试料(3. 5.1)置于100 mL烧杯中,加人适量水润湿,加人15 mL盐酸(3.2.1),盖上表面皿,置电热板上加热15 mim〜20 min,加入5 mL硝酸(3.2.2),继续加热至试料分解完全(如有黑色残渣应加人数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶),用少量水洗去表面皿,蒸发至干。