准系列分别含镉?0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL。测其吸光度,绘制标准曲线。?3.样品测定?(1)标准曲线法:按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度,扣除全程序空白吸光度,从标准曲线上查得镉含量。?镉(mg/kg) =m/w?式中:m——从标准曲线上查得镉含量(μg); ? w——称量土样干重量(g)。Р(2)标准加入法:取试样溶液 5.0mL分别于 4 个 10mL 容量瓶中,依次分别加入镉标准使用液(5.0μg/mL)0、0.50、1.00、1.50mL,用 0.2%HNO3 溶液定容,设试样溶液镉浓度为cx,加标后试样浓度分别为 cx+0、cx+cs、cx+2cs、cx+3cs,测得之吸光度分别为 Ax、A1、A2、A3。绘制 A-C图(图略)。由图知,所得曲线不通过原点,其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交,原点与交点的距离,即为待测镉离子的浓度。结果计算方法同上。Р注意事项Р1.土样消化过程中, 最后除 HClO4 时必须防止将溶液蒸干涸, 不慎蒸干时 Fe、Al 盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉,使结果偏低。注意无水 HClO4 会爆炸! ?2.镉的测定波长为 228.8nm,该分析线处于紫外光区,易受光散射和分子吸收的干扰,特别是在 220.0—270.0nm 之间,NaCl 有强烈的分子吸收,覆盖了228.8nm 线。另外,Ca、Mg 的分子吸收和光散射也十分强。这些因素皆可造成镉的表观吸光度增大。为消除基体干扰,可在测量体系中加入适量基体改进剂,如在标准系列溶液和试样中分别加入0.5gLa(NO3)3、6H2O。此法适用于测定土壤中含镉量较高和受镉污染土壤中的镉含量。?3.高氯酸的纯度对空白值的影响很大,直接关系到测定结果的准确度,因此必须注意全过程空白值的扣除,并尽量减少加入量以降低空白值。
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