或转化。Р 3HР 2.溴化反应Р 溴化是整个过程的关键技术因为在溴化过程中很难避免副产物:1-氨基-2-溴蒽醌和1-氨基-2,4一二溴蒽醌的产生。Р 这些杂质的存在会极大影响溴氨酸下游产品染料的色光等质量指标。故如何提高溴化率,避免副产物或如何提高溴的利用率,及提高溴氨酸的纯度成为溴化工艺优化的努力方向。Р 2SO3HР 3.产品精制Р 溴氨酸的后处理工艺,直接关系到溴氨酸的质量。可分为以下几种工Р艺。Р A.溴化反应结束后,除去过量的溴,加入较大量的水,析出溴氨酸,过滤,重新溶于水,升温至90℃一95℃,以48%的氢氧化钠中和,冷至20℃,析出、过滤,用1.5%硫酸钠溶液洗涤、干燥得溴氨酸,含量达89%m】。该方法较适用于硫酸介质溴化体系,但由于用水量大,造成收率不高。Р B.混合液中加入活性炭、硅藻土,稀碱中和,加热至95℃,热过滤,母液搅拌冷却过夜b引。利用此方法,溴氨酸的含量约92%,此法适用于水介质溴化体系。Р C.混合液中加入水,升温至90℃---95℃,使溴氨酸溶解,热过滤,除去不溶物,溶液分层,水相于85℃用氢氧化钠液中和,冷却至50℃,过滤、干燥得溴氨酸,含量达89%,此法适用于邻二氯苯—硫酸介质溴化体系。Р D.将产物用邻二氯苯萃取,使副产物溶于邻二氯苯中,分层移去邻二氯苯。再用硫酸反萃取邻二氯苯中的杂质,使邻二氯苯循环利用,可有效提高溴氨酸的含量啪J,该法适用于溶剂法磺化工艺。Р 参考文献Р [1] CA97:144617(SU 925947);CA 127:6730yР [2] 近年来国内色母粒工业新动向.塑料助剂,1997(2)Р [3] 丁秋龙.溴氨酸合成方法浅析.上海燃料,2002年Р [4] 杨西川.蒽醌型酸性、分散和活性染料及其中间体生产技术的进展.化工进展,2002年21卷第六期Р [5] 孙伟民.化工清洁生产技术.北京:高等教育出版社
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