腾5 min。稍冷,加入安息香2.5 g及沸石一粒,加热回流50 min。稍冷,加水50 mL及沸石一粒,再加热至沸腾后,将反应液倾入250 mL烧杯中,搅拌,放冷,析出黄色固体,抽滤。结晶用少量水洗,干燥,得粗品,计算收率。Р思考题:?1. 制备联苯甲酰时,为何先在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中,依次加入FeCl3·6H2O ,冰醋酸,水及沸石,加热沸腾5 min后才加安息香,而不是一开始一起加入?Р(二)苯妥英的制备? 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中,依次加入联苯甲酰2 g,尿素0.7 g,20% 氢氧化钠6 mL,50% 乙醇10 mL及沸石一粒,直火加热,回流反应30 min,然后加入沸水60 mL,活性碳0.3 g,煮沸脱色10 min,放冷过滤。滤液用10 % 盐酸调pH 6,析出结晶,抽滤。结晶用少量水洗,干燥,得粗品,计算收率。Р旋转防止粘连!Р思考题:?2. 二苯乙二酮与尿素合成5,5-二苯基乙内酰脲(苯妥英)的反应机理:Р思考题:?3. 制备苯妥英时,乙醇的作用是什么,为何不在反应完成后加??4. 制备苯妥英时,为何要调PH为6?Р(三)苯妥英锌的制备? 将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中,加入氨水(15 mL NH3·H2O + 10mL H2O), 尽量使苯妥英溶解,如有不溶物抽滤除去。另取0.3 g ZnSO4·7H2O加3 mL水溶解,然后加到苯妥英铵水溶液中,析出白色沉淀,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得苯妥英锌,称重,计算收率。Р思考题:?5. 为何不利用第二步反应中已生成的苯妥英钠,直接同硫酸锌反应制备苯妥英锌,而是把已生成的苯妥英钠制成苯妥英后,再与氨水和硫酸锌作用制备苯妥英锌?Р制备苯妥英钠时,用了过量的NaOH,必须用HCl将它除掉,再用温和的氨水和ZnSO4反应制备苯妥英锌。不除掉NaOH,将生成Zn(OH)2。
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