h后,减压蒸去乙醇,残余物中加入170mL无水二氯甲烷和103g(0.75mol)亚膦酸二乙酯(实验室由三氯化磷与乙醇和氨气制得),加热至35-40℃,搅拌4d,冷至室温,加入200mL水,分出有机层,水洗第4页(100mL)2次,无水硫酸钠干燥,减压分馏,收集167-170℃/0.8kPa的馏分,得无色油状物67.2g收率为62.5%。过程如下:()+2方法二亚甲基二磷酸四乙酯的合成,也可以采用先合成亚甲基二磷酸(MDP),后酯化的方式,不过工业生产中工业酯化工序较多且造价高,对此次工艺设计要求不适用。结合以上路线的描述与分析,我们选取的是方法一,但工业生产与实验室合成有所不同,需要更多的是考虑安全和经济因素。因此,直接购买投加乙醇钠乙醇溶液和亚磷酸二乙酯作为原料进行工业化生产。流程如下:第5页+2其中亚膦酸二乙酯钠盐到亚甲基二膦酸四乙酯分两步进行:1.2.第6页2工艺流程图设计减压蒸馏保温反应降膜蒸发精馏偕二膦酸酯二氯甲烷固废盐和聚合物回收注意控制二氯甲烷的量,若加太多会使反应停留在第一步,优点:不水洗,操作方便缺点:分离不够彻底亚磷酸二乙酯亚磷酸二乙酯钠盐合成乙醇钠乙醇溶液若用乙醇钠直接混合极易爆炸回收乙醇第7页3物料衡算3.1甘特图批次第一批第二次第三批开始时间04488钠盐合成666保温反应1383838保温反应2484848降膜蒸发121212精馏666(详见工艺时间安排)3.2物料衡算本次设计的生产任务为:100t/a偕二亚膦酸二乙酯。根据偕二亚膦酸二乙酯合成反应实验室实例及工业化的具体要求得知,反应不采用连续操作,需分批操作。该生产过程可以分为五步,第一步是钠盐反应,由乙醇钠和亚磷酸二乙酯合成亚磷酸二乙酯钠盐,减压蒸馏回收副产物乙醇;第二步为保温反应,第三步是亚磷酸二乙酯钠盐和二氯甲烷反应生成偕二磷酸酯;第四步为降膜蒸发操作,去除杂质;第五步为精馏。每步的工
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