比为2.5:1,己二酸酯化率大于99%。Р李平等[7]将工业上常用的几种强酸性阳离子树脂在己二酸二甲酯合成反应中的催化活性和稳定性进行综合比较,筛选出了适合己二酸二甲酯制备用催化剂。研究了以D001型催化剂合成己二酸二甲酯的工艺。其较优工艺条件为:醇酸物质的量比5:1,催化剂用量8%,反应温度85~90℃,反应时间3.5h,反应酯化率可达到92%。Р固体超强酸是一种环保型、经济型、高效型的新型催化剂,在醇酸酯化、纤维素的高值化改性等场合有潜在的应用价值。随着研究的深人及其性能的改进,将来必定能在化学及工业领域发挥强大的作用。Р1.1.2 硫酸氢钠催化法Р硫酸氢钠是一种廉价易得,易溶于水,不溶于有机反应液的稳定的无机晶体,具有良好酯化催化活性,可重复使用,后处理方便,对设备腐蚀小,不造成环境污染,有广阔的工业化应用前景。Р陈虹等[8]研究了利用微波辐射技术,以己二酸和甲醇为原料,在硫酸氢钠催化下反应合成己二酸二甲酯的方法。考察了反应温度、微波辐射时间、催化剂用量及原料配比等对反应产率的影响,并确定优化的操作条件为:反应温度55℃、反应时间20min、醇酸摩尔比6:1、催化剂用量4.0g,在此条件下已二酸二甲酯产率可达96%以上。Р樊丽华等[9]以己二酸和无水甲醇为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂合成了己二酸二甲酯,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的最佳反应奈件:n(己二酸) : n(无水甲醇) : n(一水合硫酸氢钠)=l:5:0.29,回流分水60min,己二酸二甲酯收率达97.48%,纯度在98%以上。实验结果表明,一水合硫酸氢钠对合成己二酸二甲酯具有良好的催化活性。Р付涛等[10]也讨论了以硫酸氢钠作催化剂合成己二酸二甲酯的最佳工艺条件:醇酸摩尔比为5,催化剂用量为4.0g,反应时间为60min,带水剂环己烷最佳用量为15mL。
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