H试纸检验上层有机层有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性15:45转入分液漏斗分液,静置上层:无色透明液体;下层:无色透明液体15:50取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤上层:无色透明液体;下层:略显浑浊白色液体16:00取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤上层:无色透明液体;下层:略显浑浊白色液体16:10取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤上层:无色透明液体;下层:无色透明液体16:15取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无水硫酸镁干燥30min粗底物无色澄清透亮,MgSO4沉于锥形瓶底部16:45底物滤入50ml圆底烧瓶,加入沸石无色液体16:50安装好蒸馏装置,水浴加热17:05收集73~78℃馏分液体沸腾,70℃有液体馏出,体积很少,液体稍显浑浊,73℃开始换锥形瓶收集,长时间稳定于74~76℃,升至78℃后下降17:25停止蒸馏烧瓶中液体很少观察产物外观,称取质量,测折射率六、分析及结论产率=第一次第二次第三次平均值折射率名称相对分子质量性状折射率相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度/g.(100m溶剂)-1水醇醚冰醋酸无色液体∞∞∞乙醇无色液体-117∞∞∞乙酸乙酯无色液体-84∞∞七、思考题1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时,为什么要用小火加热?2.本实验中多次用到“洗涤”操作,请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分?浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。加入饱和NaCO3时,应在摇动后放气,以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。若CO32-洗涤不完全,加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。蒸馏时,所有仪器均需烘干。备注:该报告纳入考核,占总评成绩的10%。----------THEEND,THEREISNOTXTFOLLOWING.------------
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