H-剩余,而OH-在220nm波长处有吸收,会干扰测定,因此加入盐酸溶液以中和剩余OH- ,消除干扰。另外也可以减少碳酸根的干扰!Р1.4 水样消解后如果出现浑浊、有颗粒物,应离心或者静置过夜自然沉降后取上清液比色分析。Р注意Р最好不要抽滤,抽滤容易让结果偏低8.02-16.4%。(6次重复实验)Р多次实验表明:静置过夜12小时,结果比离心偏低8-11%左右,偏低的原因在于275nm处的吸收峰比较高,静置过夜24小时,结果偏低2-5%左右,所以静置过夜最好是24小时。离心涉及到转速和时间,实验表明4000转,15-20分钟能保证离心的效率。Р30%Р02РTNР注意事项Р第二部分Р2.1 实验环境的控制Р注意事项Р1Р本实验要在无氨环境下进行,不能与用氨水、硝酸以及其他氨盐类试剂的分析项目安排在一个实验室内,否则会使测定结果偏高。Р2Р所用的器皿如压力蒸汽消毒器或者高压灭菌锅、比色管、纱布等均应清洗干净,特别是做完高浓度样品后,影响更大。Р2.2 实验用水对空白值的影响Р注意事项Р总氮的实验过程中对水的要求较为严格,国家标准测定方法要求整个总氮分析过程要使用无氨水,其制备方法可采用酸化蒸馏。我们现在一般用超纯水代替无氨水,且测定效果好。Р另外,由于实验室中氨水、硝酸和其他氨盐等试剂易挥发出氨气,重新溶解到实验用水中,经加热氧化后生成硝酸盐使空白值偏高,因此在实验中最好选择刚制备的超纯水。Р2.3 试验用玻璃器皿的洁净度Р注意事项Р试验用玻璃器皿的洁净程度对空白值也有一定程度的影响。消解过程中,玻璃壁上难以清洗的有机物及其他物质混入介质中而使空白试验值偏大。Р用酸浸泡玻璃器皿,且玻璃器皿清洗干净后一定要控干后使用,可使空白吸光度值低于0.020 。Р实验室最好准备两套器皿用于高低浓度水样的测定,以防低浓度样品被沾污。Р放置时间过长的玻璃器皿拿来使用前应该重新刷洗干净后再使用。
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