400 ℃左右时,切断电源 15min ,以防坩埚内容物溢出。然后继续升温至 720 ℃,并保持 15min 。关闭电源, 打开炉门, 稍冷后取出坩埚, 观察熔块, 应为淡蓝色或蓝绿色( 若显棕黑色, 表示分解不完全, 应再熔一次)。冷却后,加入约 80℃的水 10mL ,待熔块溶解后,将溶液无损地转入 100mL 容量瓶中,用 3mol ·L -1 硫酸溶液 10mL 和水多次洗涤坩埚,洗涤液全部移入容量瓶。冷却后定容,过滤,滤液为土壤全钾待测液。同时做空白试验。吸取 5.00~10.00mL 待测液于 50mL 容量瓶中( 钾的浓度控制在 10~30 μg· mL -1) ,用水定容,在火焰光度计或原子吸收分光光度计上与钾标准系列溶液同条件测定。标准曲线绘制: 吸收 100 μg· mL -1 钾标准溶液 0、 2.00 、 5.00 、 10.00 、 15.00 、 20.00 、 25.00mL 于 50mL 容量瓶中,加入与吸取待测液等量体积的空白试液,用水定容,摇匀,即得0、4、 10、 20、 30、 40、 50μg· mL -1 钾标准系列溶液。在火焰光度计或原子吸收分光光度计上以空白试液调节仪器零点进行测试。绘制标准曲线或计算回归方程。 6 、结果计算全钾(K) ,g· kg -1= 6 (K) V D 1000 m 10 ?? ???式中:ρ(K) —查标准曲线或求回归方程而得测定液中 K 的质量浓度, μg· mL -1; V—待测液定容体积, 50mL ; D—分取倍数,熔融液定容体积/ 熔融液吸取量, 本试验为 100/(5~10) ; m—风干试样质量, g; 平行测定结果以算术平均值表示, 保留小数点后一位。 7 、精密度两次平行测定允许绝对相差不超过 0.5g · kg -1。 8 、注释如果需要提供烘干基含量,可测定土壤水分进行折算。
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