热容器)3、电极4、温度计5、搅拌器6、恒温外套图2氧弹量热计外观图4氧弹构造示意图图3氧弹外观通过测定燃烧前后氧弹式量热计(包括氧弹周围介质)温度的变化值,就可以求算出该样品的燃烧热。其关系式如下:Qv·m/M=C量热计·ΔT–Q点火丝· m 点火丝 (2)式中:Qv为待测物质的摩尔燃烧热;m为待测物质的质量(g);M为待测物质的相对分子质量;ΔT为燃烧前后量热计温度的变化值;Q点火丝为点火丝的燃烧热(本实验中使用铁丝,Q点火丝=6.694kJ/g),m 点火丝为实际燃烧点火丝的质量(g);C量热计为量热计(包括量热计中的水)的热容,它表示量热计(包括介质)每升高一度所需要吸收的热量。量热计的热容可以通过已知燃烧热的标准物(本实验使用苯甲酸,Q苯甲酸=26.460kJ/g)来标定。量热计的热容完成标定后,就可以根据关系式(2),通过实验测定待测物的燃烧热。三.实验仪器与试剂燃烧热测定装置(含氧弹量热计)1套压片机1台氧气钢瓶(含减压阀)1个电子天平1台精密数字温度温差仪1台点火丝苯甲酸(A.R.)萘(A.R.)四.实验步骤1、量热计热容的测定(1)样品压片将燃烧丝(已测量长度及质量m1)缠绕于钢模底板。粗称约0.8g苯甲酸,与燃烧丝一起压片后,在分析天平上准确称量其共同质量m2,则样品质量m=m2-m1。(2)装样将氧弹的弹头放在弹头架上,把准确称量的点火丝的两端分别紧绕在氧弹头上的两根电极上,中部紧贴样品表面。(3)氧弹充氧把弹头放入弹杯中,拧紧,充入氧气,开始先充约0.5MPa氧气,然后放掉以赶出空气。再充入1MPa氧气。(4)测定量热计热容(测量温差变化)(5)停止搅拌,断电,取出氧弹,放出余气,开启弹盖,若氧弹中无测量残渣,表示燃烧完全。(6)测量剩余燃烧丝的长度和质量(7)清洗氧弹内部,并擦拭干净2、萘的燃烧热的测定称取约0.6g萘,重复上述步骤进行测定。
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