机上用力压成圆片。用镊子将样品压片在称量纸上轻击,除去压片表面的粉末后精确称量。燃烧热的测定四、实验步骤2、装样并充氧气拧开氧弹,氧弹头搁置在托架上,将氧弹清理干净,将样品压片放置在燃烧皿中部。剪取18cm长的引燃铁丝,用直径3mm左右的笔芯等将引燃铁丝中段绕成螺旋形5-6圈,将螺旋部分紧贴在样品压片的表面,两端分别固定在两个电极上。注意引燃铁丝不能与燃烧皿接触,固定在两个电极上要接触良好,这是实验成败的关键。旋紧氧弹盖,拧紧排气旋钮。打开氧气钢瓶阀门,减压阀上的一个氧气压力表指示钢瓶内的压力;拧紧减压阀,使减压阀上另一个氧气压力表的示数为2.0MPa;连接好充气阀和减压阀,充气阀接在氧弹的充气头上,打开充气阀,稍充一点氧气即关闭充气阀,打开排气旋钮排气,拧紧排气旋钮,再稍充一点氧气排掉,反复两三次,置换掉氧弹内的空气;拧紧排气旋钮,打开充气阀,直到充气阀上的氧气压力表指针不动(指示2.0MPa左右)。燃烧热的测定四、实验步骤3、测量用量筒量取已被调节到低于室温1℃的自来水3000ml于内桶中;将氧弹放入内桶水中的托架上,装好搅拌器;氧弹两电极分别与控制器上的点火导线相连;盖好盖子,先用测温探头测一下保温层中水的温度(该温度是雷诺温度校正图中的T点),然后将其插入内桶;开动搅拌器,每隔1min读取一次温度;10-12min后,按控制器上的点火按钮,同时读取温度改为30s一次(温度明显上升表示点火成功,否则检查失败的原因,重新开始),直至两次读数差值小于0.005℃,恢复1min读取一次温度,再继续10-12min后停止。关闭搅拌器,取出测温探头,取出氧弹打开排气阀,打开氧弹,检查样品是否完全燃烧,若发现黑色残渣,则说明氧气量不足,样品没能完全燃烧,需要重新实验;测量未燃烧的铁丝长度;擦干氧弹和内桶。燃烧热的测定(二)萘的燃烧热的测定称取0.7g左右的萘,按上述方法进行测定。
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