称取纯金属钴(≥99.98%)3.0000克置于200ml烧杯中,吹入少量水,缓缓加入硝酸(AR.)15mL,停止剧烈反应后,加热完全溶解,加少量水煮沸,冷却,移入1000mL容量瓶中,水定容,摇匀。二、分析手续于干燥的称量瓶中,准确平行称取钴精矿样品1g,用少量水转移样品于150mL烧杯中,滴加HCl10mL、HNO310mL,盖上表面皿,于电炉上加热溶解完全后,取下稍冷,用水吹洗杯壁及表面皿,加热煮沸,冷却后移入100mL容量瓶中,以水定容,摇匀。1.样品处理二、分析手续准确移取铁氰化钾溶液20.00mL,平行取三份,分别置于250mL烧杯中,加NH4Cl5g,氨水-柠檬酸铵混合溶液80mL,放一枚塑料封闭的搅拌铁棒于滴定的烧杯中,将该烧杯置于电位滴定仪上,开动搅拌器,校正仪器的零点、终点后,开始进行滴定,用钴标准溶液滴定至突跃终点(零点7.0,终点9.5)。2.铁氰化钾标准溶液的标定按下式计算K值式中:V1—加入铁氰化钾标准溶液的体积(mL);V—滴定时消耗钴标准溶液的体积(mL);二、分析手续二、分析手续用滴定管准确滴入一定量的铁氰化钾溶液若干毫升(平行取三份),分别置于250mL烧杯中,加NH4Cl5g,氨水-柠檬酸铵混合溶液80mL,放一枚塑料封闭的搅拌铁棒于滴定的烧杯中,将该烧杯置于电位滴定仪上,开动搅拌器,校正仪器的零点、终点后,准确平行移取上述样品处理好的溶液10.00~20.00ml,开始进行滴定,用钴标准溶液返滴定至突跃终点(零点7.0,终点9.5)。3.样品测定三、分析结果的计算分析结果的报出以实物态计,钴的质量百分含量按下式计算:式中:V1—加入铁氰化钾标准溶液的体积(mL);V2—滴定时消耗钴标准溶液的体积(mL);K—每毫升铁氰化钾标准溶液相当于钴标准溶液的体积,K值在1.01~1.05;m—称取试样的质量(克);1.07—钴与锰的原子量之比。
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