碱法,用酸性物质和铝酸盐溶液反应,得到水合氧化铝,再经过老化、洗涤、干燥、脱水活化等过程得到γ-Al2O3。反应式如下:三、实验原理四、实验内容(1)实验用品①仪器:150ml烧杯天平量筒滴管布氏漏斗水泵马弗炉滤纸pH试纸恒温水浴锅电热恒温干燥箱酒精灯石棉网②药品:氢氧化铝氢氧化钠盐酸(1:1)(2)γ-Al2O3的制备①称取7.8g氢氧化铝加入到用6.0g氢氧化钠配成40%浓度的溶液中(150mL烧杯),加热搅拌至氢氧化铝溶解,加热过程中适当补水,如有不溶物则须过滤。②用1:1盐酸调节溶液pH为8.5-9.0,在60℃下陈化(老化)2h。③老化结束后,用布氏漏斗抽滤,并用热的蒸馏水洗涤滤饼几次,至无Na+和Cl-离子为止。④所得氢氧化铝于120℃烘干后,马弗炉中以450℃煅烧4h。⑤得到产物,称重,计算产率。四、实验内容(3)γ-Al2O3样品结构及理化检验晶体结构残留Na+和Cl-离子比表面积孔容及孔结构反应过程中,不同的加料速度、温度及pH值,会产生不同性质的产物,要获得γ-Al2O3,必须严格控制反应条件。称量氢氧化钠时,由于其吸水性,应直接在烧杯中称取,烧杯应用150mL的,若烧杯太小,加热时溶液会从烧杯中溅出。往40%氢氧化钠溶液中加氢氧化铝时要慢慢加入,并不断搅拌,应等加入的部分溶解后再继续加入。加热过程中由于水分蒸发,应补水,每次补水量在3-4mL,加水过多会造成溶液碱性降低,不利于氢氧化铝的溶解,补水次数视具体情况而定。氢氧化铝溶解后,加酸调节pH之前可以先加入20mL左右蒸馏水稀释溶液。γ-Al2O3容易吸水,称重时要尽可能迅速。用酒精灯加热时注意安全,不得擅自离开实验台面。马弗炉中温度过高,要规范操作,防止灼伤。实验完成后清洗实验仪器,并做好清洁卫生。五、注意事项六、实验安排一班三班二班γ-Al2O3的制备周?101周?101周?101班级时间地点项目
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