管口外的样品粉末。将其用小橡皮圈固定在温度计上,并使毛细管的装样品处位于温度计水银球的中部。橡皮圈的位置要远离浴液面,以免橡皮圈被浴液溶胀或碳化,以致毛细管脱落。Р3、加热测定熔点? 开始加热时,升温速度4~6℃/min.? 距熔点约10℃时,升温速度1~2℃/min.? 接近熔点时,升温速度0.2~0.3℃/min.以减少测定误差。Р 初熔——样品开始塌落并呈现湿润? 全熔——固体完全消失,全部液化? 熔程——初熔~全熔的温度? 为减少误差,每个样品至少要测2~3 次,至少要有两次重复的数据。? 每一次测试都必须用新的熔点管另装样品,并待油浴温冷至熔点以下约℃左右再进行另一次测试。Р测定内容:未知样、? 尿素(熔点132.7℃)、肉桂酸(熔点133℃)? 尿素与肉桂酸混合物Р4、实验结束时,待浴液浓硫酸冷却到室温后方可倒回原瓶中。温度计冷却后,用废纸揩净浓硫酸后,方可用水清洗,否则温度计易炸裂。Р废熔点管、橡皮圈、废纸应倒入指定的废物桶内,不得倒入水槽中,以免堵塞下水道!!!Р1、对样品及样品的装填有什么要求??测定熔点的样品需要烘干、粘碎;装填样品的毛细管直径为1mm,装填样品高度为2~3mm,装填后使毛细管在玻璃管中自由落体,以达到使样品装填均匀、结实的目的。а2、齐氏管中的导热油加得太多或太少对实验有什么影响??导热油加得太多时,因油的膨胀系数较大,会导致油逸出着火;若导热油加得太少,则因油的液位太低,油浴无法形成对流循环,导致测出的数据不准。加入导热油的量,应使液面在齐氏管的上叉口处。а3、试样应装在什么位置?温度计应装在什么位置??试样应位于温度计水银球的中部,温度计水银球应处于齐氏管上下叉管中间,因为此处对流循环好,温度均匀。Р4、齐氏管上为什么要使用开口橡皮塞??使用开口橡皮塞使体系与大气相通,油浴加热后不会因体系压力增高而造成危险。Р五、常见问题与注意事项
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