比色管。( 50mL 具塞(磨口)刻度管也可。) ? 4.3 分光光度计。?注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。五、采样和样品? 5.1 采样?采取 500mL 水样后加入 1mL 硫酸(3.1) 调节样品的 pH 值,使之低于或等于 1,或不加任何试剂于冷处保存。注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。? 5.2 试样的制备: 取 25mL 样品(5.1) 于比色管中(4.2) 。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。六、分析步骤? 6.1 空白试样按(6.2) 的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。? 6.2 测定: ? 6.2.1 消解? 6.2.1.1 过硫酸钾消解: 吸取 25mL 水样于消解罐中(如样品中含磷浓度超过 0.6mg/L 时可少取水样或稀释后在取样)。加 4mL 过硫酸钾。旋紧密封盖依次将消解罐均匀的放入微波炉玻璃转盘周边,关好炉门。进行消解。消解时间为( n+4 )分+n * 20 秒,取出放冷。将液体转移至 50mL 比色管内,然后用水稀释至标线。?注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。分析步骤? 6.2.2 发色: ?分别向各份消解液中加入 1mL 抗坏血酸溶液(3.3) 混匀, 30s 后加 2mL 钼酸盐溶液(3.4) 充分混匀。?注: ①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入 3mL 浊度——色度补偿液(3.5) ,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。?②砷大于 2mg /L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于 2mg /L干扰测定,通氮气去除。铬大于 50mg /L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
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