。?在煮沸过的95%乙醇中加入0.5mL碱性蓝溶液(或甲酚红溶液)后,在不断摇动下趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液使95%乙醇中和,直至锥形烧瓶中的混合物从蓝色变为浅红色(或从黄色变为紫红色)为止。在煮沸过的95%乙醇中加入数滴酚酞溶液代替碱性蓝溶液(或甲酚红溶液)时,按同样方法中和至浅玫瑰色为止。Р实验步骤Р将试样注入中和过的热的95%乙醇中,试样的数量:汽油、煤油用50mL,柴油用20mL,均在20±3℃时来量取。在锥形烧瓶装上回流冷凝管之后,将锥形烧瓶中的混合物煮沸5min(对已加有碱性蓝溶液或甲酚红溶液的混合物,此时应再加入0.5mL的碱性蓝溶液或甲酚红溶液),在不断摇动下趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定,直到95%乙醇层的碱性蓝溶液从蓝色变为浅红色(甲酚红溶液从黄色变为紫红色)为止,或直至95%的乙醇层的酚酞溶液呈现玫瑰色为止。?在每次滴定过程中,自锥形烧瓶停止加热到滴定打到终点,所经过的时间不应超过3min。Р结果计算Р精密度Р影响因素Р所用的乙醇纯度及质量要符合要求。使用前要先检查, 有的乙醇加热后滴入碱性蓝6B 乙醇溶液立即变成红色,说明乙醇本身呈碱性,不能使用。?滴定动作要迅速,尽量缩短时间,不要超过3 min ,以减少二氧化碳对测定结果的影响。?乙醇要进行二次煮沸,煮沸时间要5min 。否则,将使结果偏低。?指示剂的用量要适当,用量不可过多或过少,因为指示剂本身大多数量弱酸性;在滴定时它本身会消耗一定量的碱;指示剂过多还会使变色缓慢,不易观察终点。Р影响因素Р准确判断滴定终点对测定结果影响很大。试验方法规定用酚酞作指示剂的,滴定至乙醇层显浅红色为止;用碱性蓝6B 作指示剂的, 滴定至乙醇层由蓝色变为浅红色为止;用甲酚红作指示剂的,滴定至乙醇层由浅红色变为紫红色为止。对于滴定终点不能呈现浅红色的试样,允许滴定到混合液的原有颜色开始明显地改变时作为终点。
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