8mV,则应去掉参比电极电解质加入口的封帽,以确保电解质流下。如果电位差还是低于158mV,则必须清洗或更换电极。Р采用非复合电极进行酸值分析时,这些电极应该看成是整体,当其中一根电极更换时,应该重新进行电极检测。Р6.3 仪器的准备Р在采用电位滴定测定石油及石油产品的酸值时,由于影响酸值重复性、再现性的因素影响较多,因此我们推荐采用自动电位滴定仪。尽管生产自动电位滴定仪的厂家较多,但这些仪器的关键部分主要包括控制部分、电极部分、滴定部分、记录部分。而电极部分和滴定部分对实验结果的影响最大。Р自动电位滴定仪的滴定管有不同的体积范围,应选择合适的滴定管,通常滴定体积应为滴定管量程的10%~100%。在用GB/T7304(ASTM D 664)方法测定石油产品酸值时,选择2~5ml的滴定管比较合适。由于滴定试剂是强碱,对玻璃管有腐蚀性,因而长期使用易产生计量误差,严重时可因活塞松动导致渗漏。故在日常使用中要经常拆下清洗,每次用完后要把剩余液体排出。Р对滴定管体积准确性的考察:采用不同浓度的邻苯二甲酸氢钾溶液,用KOH进行滴定,根据消耗的KOH的ml数,计算各种浓度下KOH对邻苯二甲酸氢钾的滴定度(即标准溶液的浓度)。这些数据的相对标准偏差越小,则滴定管的体积越准确。瑞士万通公司对滴定管精密度的要求是:10种邻苯二甲酸氢钾浓度得到的滴定度的相对标准偏差不大于0.3%,以消耗的KOH标准溶液的体积为横坐标,邻苯二甲酸氢钾的克数为纵坐标得到的直线在纵坐标上的截距不能大于0.01。Р以以下实验为例,介绍考察滴定管准确性的办法,具体操作步骤如下:Р1、溶液配置:准确称取优级纯邻苯二甲酸氢钾4.0844g,以新煮沸的蒸馏水溶解,并稀释到1000g。Р2、滴定条件:滴定剂的体积0.05mL/d;稳定时间52s;信号漂移10mV,突跃电位30mV。Р滴定结果见表5。Р表5滴定管体积准确性的考察
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