为零,可以使更多的挥发性组分逸出,可以测得更低痕量的组分。Р2. 工作原理及仪器介绍Р动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫--捕集(Purge & Trap)进样技术。а在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等待测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫--捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集-热解吸-GC分析。Р吹扫捕集原理及操作步骤Р吹扫捕集气相色谱分析步骤Р一、取一定量的样品计入到吹扫瓶中?二、将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气,以一定流量通入吹扫瓶,吹脱出挥发性组分?三、吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中?四、打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路?五、加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出并进入分析柱?六、进行色谱分析Р二、影响吹扫捕集吹扫效率的因素Р吹扫效率是在吹扫捕集过程中,被分析组分能被吹出回收的百分数。?影响吹扫效率的因素主要有:吹扫温度、样品的溶解度、吹扫气的流速及流量、捕集效率和解吸温度及时间等。?不同的化合物,其吹扫效率也稍微不同。Р吹扫温度Р提高吹扫温度,相当于提高蒸汽压,因此吹扫效率也会提高。?蒸汽压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。?在吹扫含有高水溶性的组分时,吹扫温度对吹扫效率影响更大?一般选取50oC为常用温度。对于高沸点强极性组分,可以采用更高的吹到温度。
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