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第五章:质谱法测定分子结构(二),大分子

上传者:蓝天 |  格式:ppt  |  页数:99 |  大小:0KB

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溶于一个中间溶剂.如丙醇中,然后再用用于基质和样品的溶剂稀释。制备样品时,应选择适当的溶剂、合适的浓度及配比,才能获得较好的结果。?电喷雾法? 一个很有前途的样品制备方法是电喷雾沉积法,比起传统的干点甚或薄层法,电喷雾法的优点在于它可以形成小而均匀的结晶体。电喷雾沉积法制得样品的点点之间重复性好,并且信号强度较大,层式的电喷雾效果更好一些。? 压片法? 对于不溶的高分子样品,如聚氨酯和大的多环芳香化台物,发展了一砷新的制样方法—压片法.即将样品和基质按一定比例混合后用球磨机研磨均匀,压成薄片进行MALDI-TOF-MS分析。Р8Р三、MALDI-TOF方法测定高聚物的应用?1、分子量的测定及分子量的分布? 计算公式:Р当分子量的分散度小于1.2时.可获得符合Poisson分布的质谱图,与GPC的结果一致。РMn: 数均分子量?Mw: 重均分子量?PD: 分布常数?ni: 第i个寡聚物的相对丰度?Mi: 第i个寡聚物的质量РPS 2800的MALDI-TOF质谱图РPEG 2000的MALDI-TOF质谱图Р9РPEG 3100的MALDI-TOF质谱图РPS 29ku 的MALDI-TOF质谱图Р聚合物Р数均分子量?MnР重均分子量?MwР分子量分布?PDР测定方法РPS46000Р46760Р47319Р1.01РMALDI-TOFР42000Р43500Р1.03РGPCРPS70000Р73914Р74518Р1.01РMALDI-TOFР66000Р67500Р1.03РGPCРPEG12600Р12426Р12492Р1.01РMALDI-TOFР11843Р12320Р1.04РGPCРPEG230200Р22115Р22105Р1.01РMALDI-TOFР20240Р21228Р1.06РGPCРMALDI-TOF-MS方法与GPC方法所测分予量的比较Р10

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