凯氏烧瓶,以便利用冷凝酸液将附在Р瓶壁上的固体残渣洗下,促进其消化完全。Р ②当样品消化液不易澄清透明时,可将凯氏瓶冷却,加入 30%过氧化氢 2~3ml 后再继续加热消化。Р ③消化过程中,若硫酸损失过多,可酌量补加硫酸,勿使瓶内干涸。Р 7Р④操作人员应戴橡胶手套、防护镜、口罩等防护用具,勿使酸液腐蚀皮肤或溅入眼中。Р ⑤操作必须在通风橱内进行。Р (3)蒸馏:按标准规定执行。Р 注意事项: Р ①硼酸吸收液的温度不应超过 40℃,否则对氨的吸收作用减弱而造成损失,此时可置于冷水中降Р温。Р ②蒸馏前,加碱要足量,操作要迅速,以免氨发生损失。蒸馏结束后,应先将冷凝管下端提高液面Р清洗管口,再蒸 1 分钟后关掉热源,否则可能造成吸收液倒吸。Р ③检查蒸馏是否完全时,可用 pH 试纸在冷凝管下端进行。Р (4)滴定:按标准规定执行。Р (5)按照标准规定计算粗蛋白质含量。Р 2.水溶性蛋白质测定按 GB 5511-1985 附录 A 规定方法测定。Р (1)称量:称取经大豆粗脂肪检验过程中制备的样品 5g(精确至 0.01g)。Р (2)提取:将试样置于磨口带塞锥形瓶中,加水 200ml,摇混使均匀分散,然后在 25~30℃温度下Р振荡 2 小时,取出后将混合液转移至 250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀后净置 1~2 分钟,将上Р层清液倒入离心管中,在每分钟转数 1500 转的离心机中离心 10 分钟,再将离心液用快速滤纸或玻璃纤Р维过滤,收集清晰滤液于锥形烧瓶中,即为水溶性蛋白质测定液。Р (3)定氮:吸取测定液 10ml 于 50ml 或 100ml 凯式定氮瓶中,按标准正文中 3.1、3.2、3.3 步骤进Р行消化、蒸馏、滴定。记下滴定样品液及空白液消耗盐酸的数量。Р 注意事项: Р 参见粗蛋白质检验注意事项。Р (4)按照标准规定计算水溶性蛋白质含量。Р 8
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