/L。A.6.2仪器和设备具塞比色管:25mL,使用前用硫酸清洗干净。A.6.3分析步骤A.6.3.1氯化钴比色储备液的制备称取65.0g六水合氯化钴,溶于盐酸溶液中,配制成1000mL的溶液。吸取该溶液5mL,置于一个250mL的碘量瓶中,加入5mL过氧化氢溶液和15mL氢氧化钠溶液,煮沸10min,冷却,再加入2g碘化钾和20mL硫酸溶液。当沉淀物溶解后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘。此滴定过程对空气氧化十分敏感,应用二氧化碳进行保护。消耗的每毫升0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于23.79mg的六水合氯化钴。通过加入盐酸溶液来调整溶液的最终体积,使每毫升溶液含有59.5mg六水合氯化钴,得到氯化钴比色储备液。A.6.3.2氯化铁比色储备液的制备称取55.0g六水合三氯化铁,溶于盐酸溶液中,配制成1000mL的溶液。吸取该溶液10mL,置于一个250mL的碘量瓶中,加入15mL水、5mL盐酸和3g碘化钾,摇匀后静止15min。加入100mL水稀释,加入淀粉指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘。同时进行空白试验,进行必要的修正。消耗的每毫升0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于27.03mg的六水合三氯化铁。通过加入盐酸溶液来调整溶液的最终体积,使每毫升溶液含有45.0mg六水合三氯化铁,得到三氯化铁比色储备液。5GB29950—2013A.6.3.3标准比色液的制备分别移取0.4mL氯化钴比色储备液、3.0mL氯化铁比色储备液和6.6mL水,同置于一支具塞比色管中,混合均匀。A.6.3.4试样溶液的制备分别移取5mL试样和5mL硫酸,同置于另一支具塞比色管中,控制温度18℃~20℃,轻轻混合1min,静置1h。A.6.3.5测定在白色背景下,比较试样溶液和标准比色液的颜色。A.6.4结果判定试样溶液的颜色不深于标准比色液,即为通过试验。6
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