干燥箱:温度能控制为105℃±2 ℃。 A.9.4分析步骤 GB30614—2014 5 称取约5 g试样,精确至0.0002g,用水湿润,滴加盐酸溶液使试样完全溶解,加热微沸2 min。趁热用预先于105℃±2 ℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗涤至滤液无氯离子(用硝酸银溶液检验)。将玻璃砂坩埚连同不溶物置于电热恒温干燥箱中,于105℃±2 ℃干燥1h至质量恒定。 A.9.5结果计算酸不溶物含量的质量分数w 3按公式(A.3)计算:% 100 2 1 3 ??? m m m w ..................................(A.3) 式中: m 1——玻璃砂坩埚和不溶物的质量,单位为克(g); m 2——玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g); m——试样质量,单位为克(g)。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.03%。 A.10灼烧减量的测定 A.10.1仪器和设备 A.10.1.1铂坩埚:50 mL; A.10.1.2高温炉:温度能控制为1100℃±50℃。 A.10.2分析步骤在预先于1100℃±50℃下灼烧至质量恒定的铂坩埚中称取约1g试样,精确到0.0002g,在 1100℃±50℃下灼烧2h,冷却30min,称量。 A.10.3结果计算灼烧减量的质量分数w 4按公式(A.4)计算: % 100 - 2 1 4 ?? m m m w …………………………………(A.4) 式中: m 1——试样和铂坩埚的质量,单位为克(g); m 2——灼烧后试样和铂坩埚质量,单位为克(g); m——试样的质量,单位为克(g)。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。__________________________________
全文预览
