Hg)将所有萃取液及各瓶中洗涤液蒸发至完全干燥。Р应尽可能迅速的蒸发乙酸乙酯,因为在蒸发过程中会发生部分水解反应,在色谱分离过程中,水解产物会影响己二酸的分辨率。Р依次向干燥的内容物中加入2mL吡啶,1mL N,N-双三甲基硅烷三氟乙酰胺。用密封垫片将小瓶封好,通过振荡充分洗涤小瓶内壁。将小瓶静置1h;然后分别转移2mL至小管形瓶中,立即密封。注射4μl至气相色谱仪内进行测定。Р计算:Р按滞留时间辨别出每种酸,测定戊二酸和不同含量己二酸的峰高,以己二酸与戊二酸的峰高比所对应的己二酸量绘制曲线,应为直线。可以采用这种校准曲线,但若采用响应因子(RF)则更为简单。响应分子(RF)按公式(A.2)计算:Р………………………………………(A.2)Р式中:РHs—己二酸标样峰高;РH1—戊二酸标样峰高;РWs—己二酸标样的质量。РRF值应每周检验。РA.5.4 总己二酸Р精确称取样品1.0g于250mL锥形瓶中,加入50mL水和1mL戊二酸溶液(1.0mg/mL)。从“晃动,使淀粉完全分散开始·······”开始,按上述方法操作。РA.5.5 游离己二酸Р精确称取样品5.0g于 250mL锥形瓶中,加100mL水和1.0mL戊二酸溶液。搅拌1h,过0.45μm的微孔滤膜,向滤液中加入1mL浓盐酸,定量转移入250mL的分液漏斗中,从“用100mL的乙酸乙酯萃取······”开始,按上述方法操作。РA.5.6 计算:Р记录所有制备的己二酸(总己二酸和游离己二酸)和戊二酸(内标)的峰高。总己二酸含量或游离己二酸含量以w1计,数值以%表示,按公式(A.3)计算:Р………………………………………(A.3)Р式中:Р—样品中已二酸峰高;Р—样品中戊二酸峰高;РRF—响应因子;РS—样品质量(g);Р1000—g与mg之间的转化倍数;Р己二酸基(%)=总的已二酸含量(%)-游离已二酸含量(%)。
全文预览
