无溶剂微波辅助—液相微萃取在线联用技术在农药残留中的应用

统的液固分配两种前处理方法分别对水果蔬菜中 13 Р种杀菌剂及杀虫剂残留进行了萃取,并比较了两种方法的萃取效果,结果证明了Р固相萃取法的优越性。Rotic等采用离线固相萃取(SPE)技术结合高效液相色谱Р(HPLC)法,分析测定了环境样品水中甲基对硫磷、辛硫磷以及对硫磷等 3 种有机Р磷农药残留;固相萃取过程中用 C18 萃取柱,甲醇为洗脱液,萃取液经净化后用高Р效液相色谱分析。结果表明,该法稳定可靠,回收率高。Peña用固相萃取和气相Р质谱联用检测了植物中 7 中苯脲除草剂,LiChrolut-EN 吸附剂柱,乙酸乙酯为洗Р脱剂,回收率达到 95% 以上,线性范围为 0.5~5.0 ng/ml,相对标准偏差 RSD 在Р7.0 % 左右,结果令人满意。洪蔚萍等建立气相色谱快速测定蔬菜中有机磷农Р药拟除虫菊酯类农药残留的分析方法,用固相萃取技术提取,提取液经 Florisil 柱Р过柱净化,该方法的试剂用量少、步骤简单、检测周期短,与传统方法相比,具Р有极大的实用价值和优越性。García-Rodríguez 等将微波辅助萃取技术和固相萃Р取净化结合大体积进样气相色谱质谱法对野生和水产海菜中的 17 种农药进行了分Р析。固相萃取使用石墨碳化和弗罗里硅小柱净化萃取物,并通过实验设计优化,Р结果表明 SPE 能有效的去除基质的干扰。所有待测分析物的回收率都接近 100%,Р相对标准偏差低于 13%。检出限的范围为 0.3~23.1 pg/g,定量限为 2.3~76.9 pg/g,Р都远远低于欧盟建立的海菜中农药的最大残留量。宋伟等建立了测定河水和海Р水中 87 种农药残留的 SPE-GC-MS 联用分析技术,优化了实验条件参数,以 500 Рmg/6 mL 的 HLB 柱为实验所用的 SPE 柱,正己烷-丙酮 1:1 的混合溶液为洗脱溶Р 2