二茂铁Friedel-Crafts酰基化反应新型催化剂的研究

三氟甲烷磺酸硅氧烷作为二茂铁酰化反应的催化剂尚未见报道。而B-PTFMSS是我们首次制备的催化剂,催化效果相对最好,催化二茂铁与脂肪酰氯(碳数>4)反应的产率均在70%以上,与传统的Lewis酸A1C13的催化产率相近。——堕茎查查兰堡±兰堡堡兰2实验部分2.1仪器及测试条件美国NEXUS一670FT-IR傅里叶变换红外光谱仪,KBr压片;日本理学D/MAX一[II型x一射线粉末衍射仪,Fe靶,KⅡ射线;美国MicromeriticsASAP2010比表面测定仪;同本日立S-530型扫描电子显微镜,样品喷金处理:日本岛津DTG一50型差热一热重分析仪,升温速度IO'C/rain;美国Electrothermal数字熔点仪。2.2试剂所用膨润土为内蒙古兴和县高庙子乡产出的钙基膨润土,经沉降虹吸法提纯,主要成分为蒙脱石;所用二氧化硅为上海第二试剂厂生产(<300目),属于六方晶形的13型石英;ANICS公司产品,纯度99%;酰氯按文献[43】方法台成;石油醚沸程60~90℃;柱层析用中性氧化铝(100~200目);实验用水为去离子水;其它试剂均为分析纯。2.3催化剂的制备2.3.1SZ的制备1351向ZrOCl2溶液中边搅拌边滴加氨水至pH7~8,然后保持60"(2陈化5h,室温下放置过夜:所得白色沉淀抽滤,用去离子水洗至无cr离子(AgN03检验)。滤出的白色固体在110℃的烘箱内干燥2h,碾碎后再于200℃的马弗炉内预焙烧2h。最后用0.5M的H2S04浸渍32h,干燥后分别在马弗炉中400、500、600、700、800和900’C下焙烧4h。得到催化剂样品分别编号为SZ一400、SZ一500、SZ一600、SZ一700、SZ一800和SZ.900。反应方程式如下:zrOCl28H20—NHa.—H20Zr(OH)4I—Zr02nH20兰2曼坠zr02/S042-(sz)