50mL圆底烧瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡使水杨酸全部溶解。?步骤2:按图所示装置装配好仪器,通入冷凝水,在水浴上加热回流5~10min,控制水浴温度在85~90℃。?步骤3:反应结束后,取下反应瓶,冷却,再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2~3次,继续抽滤得粗产物。?步骤4:将粗产物转移至150mL烧杯中,在搅拌下加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,然后过滤。?步骤5:将滤液倒入10mL4mol·L-1盐酸溶液,搅拌,将烧杯置于冰浴中冷却,使结晶完全。抽滤,再用冷水洗涤2~3次。?(1)步骤1中浓硫酸的作用可能是________。?(2)步骤2中,冷凝管通水,水应从________口进(填“a”或“b”)。?(3)步骤3抽滤时,有时滤纸会穿孔,避免滤纸穿孔的措施是___________________________________________________________。?(4)步骤4发生的主要反应的化学方程式为__________________________;过滤得到的固体为________。?(5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5mL水的试管中,加入1~2滴1%三氯化铁溶液,发现溶液变紫色,可采用________方法,进一步纯化晶体。?解析(1)由制备原理可以看出,浓硫酸的作用是在该反应中作为催化剂。(2)冷凝水的流向是“下进上出”,故从b管进水,a管出水。(3)避免滤纸穿孔的措施是减小真空度或者加一层(或多层)滤纸。?(4)根据产物的结构特点可知是羧基(—COOH)与NaHCO3发生反应;粗产品中还有发生副反应得到的聚水杨酸。?(5)发现溶液变紫,说明晶体中存在水杨酸,故仍需(用适当溶剂)重结晶,进一步纯化晶体。?答案(1)催化剂(2)b (3)减小真空度或者加一层(或多层)滤纸?(4) 聚水杨酸(5)(用适当溶剂)重结晶
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