仿,残渣以少量丙酮处理之,即得到奎宁粉末。Р砷吸收液中加奎宁的目的,是使吸收液呈碱性,能加速胶态银稳定的形成。其他如吡啶也有类色作用。Р2、其他试剂的配制同古蔡氏砷班法。Р3、分光光度计;Р4、砷化氢吸收装置:如下图所示。Р1-150ml锥形瓶 2-气管Р3-醋酸铅棉花 4-10ml刻度离心管Р三、操作方法:Р1、样品处理:按古蔡砷斑法的样品处理,所得的灰分,加水l0毫升,1:1 H2S04溶液10毫升,使残渣溶解,并过滤于100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度。Р2、样品分析:吸取一定量样品溶液(视样品中含砷量而定)置于三角烧瓶中。另准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升,分别置于三角烧瓶中。在盛有样品溶液或标准溶液的三角烧瓶中各加入水60毫升,l:1H2SO4溶液15毫升,15%碘化钾溶液5毫升,40%氯化亚锡溶液2毫升,摇匀,放置10分钟后,加入锌粒6克,立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞,并将出口的尖管浸插在预先加有5毫升.吸收液的比色试管中,在室温下(25℃左右)反应吸收40分钟。取下吸收管,用氯仿补足各管的吸收液的体积至5毫升。用分光光Р度计于500nm波长处测定光密度。根据各标准管读得的光密度绘制标准曲线。根据样品溶液测得的光密度,从标准曲线中查得相应的砷含量。Р计算: Р砷(mg/kg)=C/W×1000 РC:相当于砷的标准量(mg);РW:测定时样品溶液相当样品的重量(g)Р注:Р(1)砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。天热时测定,吸收管应放在冰水中,避免吸收液挥发。Р(2)使用无砷锌粒时,最好加人两颗颗粒较大的锌粒,其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒,反应太激烈。Р窗体顶端Р食品中铅的测定Р一、目的与要求:Р1.掌握双硫腙比色法测定铅含量的原理与方法。Р2.熟悉72工型分光光度计的工作原理和使用方法。Р二、原理:
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