,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗二次,每次5ml,弃去三氯甲烷层,加水稀释至250毫升。Р 6、10%氰化钾溶液;Р 7、三氯甲烷;不应含氧化物。Р (1)检查方法:量取10ml三氯甲烷,加25ml新煮沸过的水,振摇3分钟,静置分层后,取10ml水液,加数滴15%碘化钾溶液及淀粉指示液,振摇后应不显蓝色。Р (2)处理方法:于三氯甲烷中加人工1/10-1/20体积的20%硫酸钠溶液洗涤,再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏,弃去最初及最后的l/10馏出液,收集中间馏出液备用。Р 8、淀粉指示液:称取0.5克可溶性淀粉,加5ml水搅匀后,慢慢倒入lOOml沸水中,随到搅拌,煮沸,放冷备用。用时配制。Р 9、1%硝酸:量取1ml硝酸,加水稀释至100ml。Р 10、双硫腙溶液:0.5%三氯甲烷溶液,保存冰箱中,必要时用下述方法纯化。Р 称取0.5克研细的双硫腙,溶于50ml三氯甲烷中,如不全溶;可用滤纸过滤于250m1分液漏斗中,用1:99氨水提取三次,每次100ml,将提取液用棉花过滤至500m1分液漏斗中,用6N盐酸调至酸性,将沉淀出的双硫腙用三氯甲烷提取2-3次,每次20ml,合并三氯甲烷层,用等量水洗涤二次,弃去洗涤液,在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥器中,干燥备用。或将沉淀出的双硫腙用200,200,100ml三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷层为双硫腙溶液。Р 11、双硫腙使用液:吸取1.Oml双硫腙溶液,加三氯甲烷至10ml,混匀。用:1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度(A)下式用算出配制100m1双硫腙使用液(70%透光率)所需双硫腙溶液的毫升数(N)。Р V =(10(2-lg70))/A=1.55/AР 12、铅标准溶液:精密称取0.1598克硝酸铅,加10ml1%硝酸,全部溶解后,移入
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